皖南地区二叠系页岩储层微观孔隙特征及影响因素

　　扬子地区二叠系地层为海陆相接的过渡区，由于沉积环境不稳定，单层厚度小，垂向岩性变化大，有机质含量和类型也存在很大差异，所以会造成储层的孔隙系统与海相单一稳定分布的页岩储层有很大的不同，不能简单地将海相页岩气评价方法运用到该套泥页岩层系。已有研究表明，海陆过渡相页岩的含气量和孔隙度均明显低于海相页岩储层[11]，其微观孔隙主要为晶间孔、剪切裂缝，有机孔发育较少[12-13]。下扬子地区二叠系龙潭组和孤峰组的地质条件存在一定差异[9]，因此，非常有必要系统地研究这两套泥页岩储层微观孔隙的差异，以便更好地认知它们的影响因素。 
　　本文阐述了皖南地区两口参数井的二叠系富有机质泥页岩储层特征，并对龙潭组和孤峰组泥页岩样品开展氮气吸附、压汞和氩离子抛光扫描电镜试验分析其微观孔隙，然后结合页岩储层的有机地球化学、有机岩石学和矿物组成特征，探讨二叠系泥页岩储层孔隙发育的影响因素，为下扬子地区二叠系页岩气勘探和评价提供参考。 
　　1 区域地质背景 
　　研究区位于扬子板块东部，介于苏鲁—大别构造带和江绍断裂带之间，横跨沿江坳陷—苏南坳陷，总体呈现SW向窄和NE向宽的“V”字型地带，面积约1.2×104 km2（图1）。皖南地区经历了多期构造活动和地史时期沉积环境的变迁，在震旦纪至志留纪发育海相沉积，从晚泥盆世至二叠纪由海相向海陆过渡相过渡[9]；自下而上发育有下寒武统黄柏岭组、上奥陶统五峰组—下志留统高家边组和二叠系孤峰组+龙潭组+大隆组3套富有机质泥页岩。研究和勘探证实了下扬子地区中、古生界海相地层曾发生过大规模的油气生成、运移和聚集成藏过程，具有页岩气生成和储集的基本地质条件。印支运动、燕山运动和喜山运动的持续作用使下扬子地台先后经历了挤压和伸展的应力环境，对古生界地层造成了严重破坏[14]，但在皖南地区抬升的幅度相对较小，保存条件相对较好，使其具备页岩气成藏的可能性[3]。 
　　2 样品与试验 
　　泥页岩样品采自于皖南地区HC井和CC井，自上而下依次获取龙潭组和孤峰组样品。泥页岩样品进行有机碳、Rock-eval、X射线衍射（XRD）、氮气吸附、压汞等分析，这些测试是在中国科学院广州地球化学研究所完成；部分样品在中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所进行了扫描电镜和氩离子抛光扫描电镜试验。 
　　有机碳含量分析仪器为美国LECO公司生产的CS230分析仪。高温热解色谱是在Rock-eval 6 Standard型热解仪上完成的，用来获取可溶烃S1、裂解烃S2以及氢指数等参数。X射线衍射分析所用仪器为D8 ADVANCE型X-ray衍射仪，矿物质量百分比是根据Rietveld 提出的半定量原理[15]计算得出的。 
　　氮气吸附试验分析所用的仪器为Micrometrics ASAP 2020比表面积分析仪。比表面积根据BET公式拟合得出，孔体积采用BJH模型得出，微孔（孔径小于2 nm）和中孔（孔径为2～50 nm）的孔径分布特征采用DFT法表征。孔隙度和中孔（孔径为2～50 nm）至大孔（孔径大于50 nm）的分布在Micrometrics Autopore 9510孔隙仪上完成，孔径分布根据Washburn 公式得出，孔隙度根据进汞量计算得出。有机质赋存形态观察是在Quanta扫描电子显微镜下完成的，微观孔隙发育形态及类型是在Heio650聚焦离子束扫描电子显微镜下完成的。 
　　3 结果分析 
　　3.1 有机地球化学特征 
　　表1显示龙潭组泥页岩总有机碳（TOC）介于1.03%～15.3%。镜质体反射率（Ro）介于2.42%～2.51%[10]，反映了泥页岩处于高成熟阶段。游离烃S1含量（质量分数，下同）介于（0.008～0.190）×10-3，热解烃S2含量介于（0.017～0.390）×10-3，氢指数介于（0.77～16.68）×10-3，显示龙潭组已基本没有生烃潜力。从扫描电镜照片可以看出，龙潭组有机质多成片层状、条带状或块状分布于泥页岩中[图2（a）～（c）]，片层状有机质多与草莓体黄铁矿赋存在一起，条带状和块状有机质具有明显的轮廓，长度约几十到上百微米，其显微组分可能为生物碎屑或壳体[16]，具有明显的Ⅲ型干酪根特征。 
　　孤峰组页岩总有机碳变化较大，介于0.79%～18.8%，整体高于龙潭组泥页岩，其中碳质硅质页岩总有机碳高，有机质来源丰富。S1含量介于（0.018～2.130）×10-3，S2含量介于（0.018～1.580）×10-3，氢指数介于（0.16～17.68）×10-3，Ro值介于2.48%～2.66%[10]。孤峰组有机质多成薄膜状、填隙状或少量棒状分布在页岩中[图2（d）～（f）]，薄膜状和填隙状有机质颗粒一般都很小，无固定形态，常与草莓体黄铁矿赋存在一起，从其形态推断有机质可能主要来自腐泥组[16]。孤峰组泥页岩干酪根碳同位素显示其为Ⅱ型[2]。　　3.2 岩石学特征 
　　龙潭组以滨岸沼泽-三角洲相沉积为主，是一套含煤地层，以碳质泥页岩、泥岩、粉砂质泥岩沉积为主，夹少量煤层和灰岩。图3（a）、（c）显示龙潭组泥页岩表面具有平整光滑的镜面和明显擦痕，这可能是在构造挤压作用下顺层滑脱产生的。图3（b）显示为团块状泥岩，无明显的纹理和页理。X射线衍射结果表明，该套页岩以石英、长石、伊利石和绿泥石为主，少数样品含有较高的方解石、黄铁矿和绿泥石 （表2） 。其中，石英含量介于18.5%～48.3%，平均为27.48%，伊利石含量介于29.6%～60.7%，平均为43.48%，长石含量为0%～8.4%，绿泥石含量为0%～32.2%。 
　　孤峰组只发育在下扬子地区，为深水盆地相沉积[9]。岩性主要以黑色页岩、硅质页岩为主，局部夹粉砂质泥岩、粉砂岩和放射虫硅质岩[图3（d）～（f）]，其中放射虫硅质岩以夹层形式出现在孤峰组下部。HC井孤峰组泥页岩可能遭受了构造挤压，样品发生破裂 [图3（e）] 。该套页岩普遍含有较多的石英、伊利石、黄铁矿（表2）。石英含量介于10.7%～71.2%，平均为42.42%，伊利石含量为0%～56.5%，平均为35.82%，黄铁矿含量介于0%～25.5%，平均为4.23%。另外，长石在大部分页岩中缺失，少量页岩含有较多的方解石、绿泥石、白云石和石膏等。 
　　图4显示龙潭组泥页岩石英含量相对较低，且随着总有机碳的增加，石英含量具有轻微降低的趋势，说明了龙潭组页岩中石英可能以陆源碎屑输入为主[17]。孤峰组页岩总有机碳与石英含量之间具有一定的正相关性（图4），这种相关性与北美的霍恩河泥盆系页岩、中国四川盆地龙马溪组页岩非常相似[11，18-19]，说明了石英以生物成因为主。龙潭组和孤峰组泥页岩中石英含量的差异以及与总有机碳之间相关性的不同可能与它们所处的沉积环境有关，会影响页岩矿物组成和页岩储层的可压裂性。 
　　3.3 孔隙类型及参数 
　　3.3.1 孔隙类型 
　　龙潭组有机质呈卷曲状或片状赋存在页岩中[图5（a）]，有机质颗粒内部基本没有或具有很少的孔隙发育。有机质与其他矿物混合在一起呈縻棱化现象[图5（b）]，发育少量的有机孔和微裂缝，但这种黏土-有机复合体可能会具有较高的比表面积[20]。尽管有些有机质颗粒内部孔隙很少，在与矿物接触面及有机质内部发育纳米级微裂缝[图5（c）]。龙潭组有机孔不发育的现象可能与有机质类型或显微组成有关。王中鹏等对中国海陆过渡相页岩微观孔隙进行研究，发现Ⅲ型有机质基本不发育孔隙[12-13]。 
　　孤峰组泥页岩中有机孔发育特征显示于图5（d）～（f）。图5（d）显示同一块页岩中相邻的两片有机质，其中一片有机质没有孔隙发育，而另一片有机质则发育了大量的孔隙，说明了相同热史条件下有机孔的发育受其他因素（如显微组分）的影响；图5（e）显示在草莓体黄铁矿间的有机孔较单个有机质颗粒内的孔隙更为发育；图5（f）也显示了孤峰组泥页岩中有机孔非常发育，孔隙的大小从几纳米到几十纳米。这些特征反映了孤峰组泥页岩具有比龙潭组泥页岩更发育的有机孔。 
　　龙潭组和孤峰组泥页岩中有机孔发育存在较大差异的原因可能与它们的有机显微组成和干酪根类型有关。对一块龙潭组泥页岩进行有机岩石学观察发现，其有机质显微组分主要为固体沥青（含量为85%）和镜质组（15%）[图6（a）]，干酪根类型具有Ⅲ型特征[2]，而孤峰组泥页岩中有机质显微组成主要为腐泥组（含量为75%）和固体沥青（25%）[图6（b）]，干酪根类型为Ⅱ型[2]。已有研究证实了镜质体生烃能力较强，在热演化过程中产生的异常压力使其在内部及边缘发育一些微裂缝，但有机孔发育差[21]，固体沥青常以非常均匀的块状或条带状充填在页岩中，其内部偶见单个或几个彼此独立且较大的孔隙[22-23]，但是腐泥组具有最好的生烃潜能，在热演化过程中能够发育大量的孔隙，是页岩有机孔赋存的主要载体。由此可见，以镜质组和固体沥青为主的龙潭组泥页岩有机孔发育差，而以腐泥组为主的孤峰组泥页岩具有较好的有机孔发育。 
　　龙潭组泥页岩中石英颗粒与周缘矿物间发育了一定量的粒间边缘孔，是原生孔隙在后期的压实过程中未完全闭合形成的[图7（a）]。在矿物颗粒内部也会发育少量的粒内孔[图7（b）]。伊利石和绿泥石间发育一定量的狭缝形和不规则状的层间孔[图7（c）]，但整体发育较差，数量较少。龙潭组泥页岩具有较为发育的微裂缝[图7（d）～（f）]，主要有层间缝、网状缝和高角度张性缝。 图7（d）显示构造破裂的微裂缝尺度较大，长度可达30 μm；图7（e）显示泥页岩中的页理缝主要发育在纹层段，可能是差异压实所致；图7（f）显示有机质与矿物接触边界以及有机质内部也会发育微裂缝，有机质条带边缘的裂缝可能是生烃过程中脱水收缩造成的，而有机质内的裂缝是典型的构造缝。 
　　与龙潭组泥页岩中无机矿物孔相比较，孤峰组由于主要为富有机质硅质页岩，岩石结构致密，发育的无机矿物孔隙整体上较少[图7（g）～（j）]，反映了致密的硅质成分是影响泥页岩中矿物晶间孔和粒内孔发育程度的重要因素。孤峰组泥页岩除了发育一些草莓体黄铁矿晶间孔、粒间边缘孔和黏土矿物层间孔外，还发育少量的粒内孔，这些孔隙的数量和发育程度明显低于龙潭组泥页岩。孤峰组泥页岩中微裂缝多发生在脆性矿物中或脆性矿物与黏土矿物的接触边界，这些微裂缝长度多在几微米，宽几纳米到几十纳米。孤峰组泥页岩沿页理面发育有排烃微裂缝[图7（k）、（l）]，在周边发育有分散状的黄铁矿，这些裂缝的发育程度比龙潭组略差。 
　　3.3.2 氮气吸附曲线 
　　氮气吸附/脱附曲线形态显示于图8。从图8可以看出，龙潭组和孤峰组泥页岩吸附曲线整体上呈Ⅳ型，前段上升缓慢，略向上微凸，一直持续到相对压力为0.995时也未达到吸附饱和，表明吸附过程中发生了毛细管凝聚现象，显示页岩中含有一定量的中孔和大孔。龙潭组泥页岩脱附和吸附曲线重合较好，反映这套页岩中孔隙可能以平板型或筒状为主，而孤峰组泥页岩吸附和脱附曲线之间具有一定的滞后回线，反映该套页岩可能具有一定的狭缝型孔隙[24]，个别样品的滞后回线会延伸至相对压力低于0.4也未完全闭合，这是微孔中氮气未完全脱附造成的。总体上来看，这两套泥页岩氮气吸附/脱附的滞后环强度明显小于海相龙马溪组泥页岩，说明了这些页岩中存在的纳米级狭缝型或墨水瓶状孔隙较少。在相对压力很低（低于0.01）时，页岩吸附一定量的氮气，说明页岩中存在一定的微孔[25]；随着总有机碳的增加，泥页岩在相对压力低于0.01时，氮气吸附量具有增加的现象，但是在相对压力接近1.0时，氮气吸附总量并未随着总有机碳的增加而增加，说明了随着总有机碳的增加，微孔数量增加，而中、大孔数量则并未随之增加。

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